表麵活性劑的結構表征各種用途的產(chan) 品中，或多或少含有不同功能的表麵活性劑。對各種混合型樣品，需要用物理分離、化學分離、矽膠柱層析、色譜分離等方法進行分離、提純，再利用光譜、質譜、色譜、能譜、熱分...
表麵活性劑的結構表征
各種用途的產(chan) 品中，或多或少含有不同功能的表麵活性劑。對各種混合型樣品，需要用物理分離、化學分離、矽膠柱層析、色譜分離等方法進行分離、提純，再利用光譜、質譜、色譜、能譜、熱分析等儀(yi) 器，對所含組分進行結構表征及定量。
混合樣品的分離
逐級洗滌法
溶解沉澱法
色譜分離法（柱色譜、薄層色譜、HPLC等）
2、色譜的分離原理
當流動相中所攜帶的混合物流過固定相時，就會(hui) 和固定相發生作用（力的作用）。由於(yu) 混合物中各組分在性質和結構上有差異，與(yu) 固定相發生作用的大小也有差異。
因此，在統一推動力的作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從(cong) 而按先後不同的次序從(cong) 固定相中流出。
3）淋洗
淋洗體(ti) 係：梯度淋洗
淋洗劑體(ti) 積：400-800份
步驟：先點板（TLC）—-板爬在0.3Rf處的淋洗體(ti) 係適合將此物質衝(chong) 下來
注意事項：過柱時，洗脫劑現配現用，接收器皿勤更換，以免交叉
4）適用於(yu) 分析：
1）樣品溶解性較好
2）TLC板上顯示具有可分離性
3）有一定的樣品量（至少100mg，太少的樣建議用製備TLC）
⇀看板
一看，首先在日光下觀察，劃出有色物質的斑點
二照，在紫外燈下觀察有無暗斑或熒光斑點
三碘，大部分有機物在碘中呈可逆的棕黃色斑點
四顯，無色也無紫外吸收的物質，可以用顯色劑顯色
⇀TLC法在表麵活性劑中的應用
儀(yi) 器分析
表活分析重點用：IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結構的表征。
2、紅外光譜的應用
測試紅外譜圖，通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的結構信息，廣泛用於(yu) 小分子、高分子化合物的定性分析，也可簡單定量。
是一種較為(wei) 簡單、快捷的分析方法。
聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動峰
氫譜結構解析的幾個(ge) 重要參數
化學位移 耦合常數 峰型（s, d, t, q） 積分麵積
1）氫譜常見官能團的化學位移
化學位移的影響因素：
1）屏蔽(抗磁)與(yu) 去屏蔽（順磁）效應
2）誘導效應與(yu) 共軛效應
3）各項異性效應 4）氫鍵效應
5）質子交換影響 6）溶劑的影響
2）耦合常數
自旋-自旋耦合（spin-spin coupling）: 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常（Couplingconstant）J：兩(liang) 個(ge) 裂分峰間距離，單位：Hz耦合常數J隻與(yu) 化學鍵性質有關(guan) ，而與(yu) 外加磁場無關(guan)
3）核磁的裂峰
由於(yu) 相鄰碳上質子之間的自旋-自旋偶合，因此能夠引起吸收峰裂分。
1）某核和n個(ge) 磁等價(jia) 的核耦合是，可產(chan) 生n+1條譜線；
2）譜線裂分的間距即是它們(men) 的耦合常數J
3）多重峰通過其重點作對稱分布，中心位置即為(wei) 化學位移值
4）多重峰的相對強度為(wei) 二次項展開式(a+b)n 的係數，n為(wei) 等價(jia) 核的個(ge) 數
