TLC法在表麵活性劑中的應用儀(yi) 器分析表活分析重點用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結構的表征。紅外光譜的應用測試紅外譜圖,通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的...
TLC法在表麵活性劑中的應用
儀(yi) 器分析
表活分析重點用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結構的表征。
紅外光譜的應用

測試紅外譜圖,通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的結構信息,廣泛用於(yu) 小分子、高分子化合物的定性分析,也可簡單定量。
是一種較為(wei) 簡單、快捷的分析方法。
聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動峰
氫譜結構解析的幾個(ge) 重要參數
化學位移 耦合常數 峰型(s, d, t, q) 積分麵積

1)氫譜常見官能團的化學位移
化學位移的影響因素:
1)屏蔽(抗磁)與(yu) 去屏蔽(順磁)效應
2)誘導效應與(yu) 共軛效應
3)各項異性效應 4)氫鍵效應
5)質子交換影響 6)溶劑的影響
2)耦合常數
自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常(Couplingconstant)J:兩(liang) 個(ge) 裂分峰間距離,單位:Hz耦合常數J隻與(yu) 化學鍵性質有關(guan) ,而與(yu) 外加磁場無關(guan)

3)核磁的裂峰
由於(yu) 相鄰碳上質子之間的自旋-自旋偶合,因此能夠引起吸收峰裂分。
1)某核和n個(ge) 磁等價(jia) 的核耦合是,可產(chan) 生n+1條譜線;
2)譜線裂分的間距即是它們(men) 的耦合常數J
3)多重峰通過其重點作對稱分布,中心位置即為(wei) 化學位移值
4)多重峰的相對強度為(wei) 二次項展開式(a+b)n 的係數,n為(wei) 等價(jia) 核的個(ge) 數
4)積分麵積
根據積分圖的台階高度看出各峰下麵所包圍的麵積之比,從(cong) 而知道基團含氫的數目比
舉(ju) 例:
質譜
⇀XRF測試應用範圍
1.陶瓷:陶瓷、玻璃、水泥元素分析;
2.環境:土壤、廢水、灰分元素分析;
3.化學:橡膠、塗料、塑料、電鍍液中元素分析;
4.金屬:合金、礦石、礦渣元素分析;
XRF優(you) 點:
1.製樣簡單,固體(ti) 、粉末、液體(ti) 樣品等都可以進行分析;
2.分析精密度高;
3.測定過程不會(hui) 引起化學狀態的改變,可反複多次測量,結果重現性好。
1. 分析對象廣
氣相色譜隻限於(yu) 分析氣體(ti) 和沸點較低的化合物;HPLC不受樣品揮發性和熱穩定性的限製,適用於(yu) 高沸點、熱穩定性差、摩爾質量大的物質。原則上講,幾乎可以分析除永久氣體(ti) 外所有的有機和無機化合物。
⒉流動相對分離起作用
氣相色譜的流動相僅(jin) 起運載作用,對組分不產(chan) 生相互作用力;HPLC的流動相對組分產(chan) 生相互作用力,相當於(yu) 增加了一個(ge) 控製和改進分離條件的參數。
保留時間是色譜法定性的基本依據,但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響。
▲根據色譜峰的個(ge) 數,可以判斷樣品中所含組分的個(ge) 數
▲根據色譜峰的保留值,可以進行定性分析
▲根據色譜峰的麵積或峰高,可以進行定量分析
▲色譜峰的保留值及其區域寬度,是評價(jia) 色譜柱分離效能的依據
▲色譜峰兩(liang) 峰間的距離,是評價(jia) 固定相(或流動相)選擇是否合適的依據
1)HPLC的定性分析
定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物,保留值可作為(wei) 一種定性指標
2)HPLC的定量分析
定量分析的任務是求出混合樣品中各組分的百分含量,色譜定量分析的依據是被測組分的量與(yu) 其峰麵積成正比。
①歸一化法 ②內(nei) 標法 ③外標法
IC
離子色譜(Ion Chromatography,簡稱IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
離子色譜的應用範圍
1、陰離子分析:首推和首選的方法(鹵素、根、磷酸氫根、)
2、陽離子分析:堿金屬(Li、K、Na)、堿土金屬(Ca、Mg)、銨根、
3、有機物:水溶性和極性化學物、有機酸、有機胺、糖類、氨基酸
